На главную страницу сайта "Педагогический мир"
  • Об издании
• На главную страницу
• Поиск документа
• Личные страницы
 
 




• Новости и акции

• Как опубликовать работу

• Условия публикации

• Оформление материалов

• Свидетельства о публикации

• Рецензии на публикации

• Ответы на вопросы

• Написать редакции

• Репортажи

• Все проекты сети

 
 

 

Циклическая вольтамперометрия (CV) является наиболее широко используемым методом получения качественной информации об электрохимических реакциях. CV предоставляет информацию об окислительно-восстановительных процессах, гетерогенных реакциях переноса электронов и процессах адсорбции. Это позволяет пользователю быстро идентифицировать окислительно-восстановительный потенциал электроактивных частиц и кинетическую информацию. Проще говоря, на ячейку воздействует сканирование напряжения и измеряется результирующий ток.

Хотя он и используется постоянно, некоторые параметры, влияющие на качество измерений, требуют уточнения.

Цель этой статьи - представить эти ключевые параметры и описать, как правильно их настроить, чтобы получить максимальную отдачу от вашего инструмента.

С какого напряжения начинать?

Мы рекомендуем начать измерение с разомкнутой цепи (OCV). Это сохранит ячейку в исходном состоянии. Ячейка не будет повреждена до процедуры анализа.

Как выполняется сканирование напряжения

В настоящее время потенциостаты/гальваностаты, а также бипотенциостаты основаны на цифровой технологии, поэтому анализ выполняется с последовательными ступенями (dE). Чтобы имитировать линейное сканирование, шаг dE, должен быть как можно меньше. Ограничивающим фактором является управляющее напряжение потенциостата.

Разрешение контролируемого напряжения может быть улучшено с помощью узкого диапазона. Например, разрешение по напряжению составляет около 300 мкВ с диапазоном +/- 10 В и 16-битным ЦАП. Его можно улучшить в 3 раза, установив диапазон +/- 2,5 В, чтобы получить разрешение около 100 мкВ.

Кроме того, чтобы сгладить текущий сигнал, мы рекомендуем вам усреднить текущий ответ за несколько шагов. Из-за точности эталонного электрода, которая составляет около +/- 1 мВ, одна точка данных каждые 1 мВ является хорошей целью.

Для электроаналитических применений в растворе мы рекомендуем установить диапазон +/- 2,5 В и усреднять 10 раз.

ПРИМЕЧАНИЕ: некоторые инструменты предлагают возможность использовать «истинную» аналоговую рампу.

Как измеряется ток

Он измеряется на всем шаге напряжения. Потенциостат измеряет общий ток, который является суммой емкостного (IC) и тока Фарадея (IF). Поскольку распад емкостного происходит быстрее, чем Фарадея после импульса, в зависимости от того, где измеряется, вклад тока Фарадея будет отличаться от измеренного общего.

Ток Фарадея задается следующим уравнением:

Где n - число электронов, участвующих в окислительно-восстановительном процессе, F - постоянная Фарадея, A - поверхность электрода, C - концентрация электроактивных частиц, D - коэффициент диффузии электроактивных частиц, t - время после нанесения импульса, при котором измеряются показатели.

Емкостный ток определяется следующим уравнением:

E - импульсный потенциал, R - омическое сопротивление между рабочим электродом и электродом сравнения, Cdl - двухслойная емкость.

Как правило, 50% конца этапа является хорошим параметром для электроаналитических целей. Если пользователь также заинтересован в получении большего емкостного, может быть установлен более широкий шаг.

СОВЕТ: можно удалить емкостный ток путем вычитания CV заготовки (выполненной в тех же условиях, то есть с тем же электродом, с той же разворотом напряжения) из представляющего интерес CV.

Диапазон

Во время перехода от одного диапазона тока к другому вы увидите переходный показатель. Поэтому нет смысла записывать эти данные. Это вызовет пик, который затруднит управление обработки пост процессов.

Для скоростей сканирования, превышающих сотни мВ / с, мы рекомендуем установить фиксированный диапазон.

Источник: официальный дистрибьютор Bio-Logic в СНГ - ООО "ИлпаТех"

 

 


<<< Вернуться в каталог статей